Praca doktorska obejmuje porównanie właściwości nanokryształów celulozowych otrzymanych poprzez hydrolizę mikrokrystalicznej celulozy w roztworach kwasu siarkowego(VI) oraz fosforowego(V), a także porównanie właściwości CNCs otrzymanych z zastosowaniem różnych typów surowca celulozowego. Analizie poddano szczególnie wpływ stężenia kwasu na morfologię, strukturę chemiczną i krystaliczną oraz stabilność termiczną nanocząstek celulozowych. Następny etap części eksperymentalnej pracy związany był z optymalizacją warunków modyfikacji nanokryształów celulozowych poprzez heterogeniczną estryfikację powierzchniowych grup hydroksylowych bezwodnikiem bursztynowym (SA). Analizie poddano wpływ zastosowanego nadmiaru molowego bezwodnika, czasu i temperatury reakcji na morfologię, strukturę chemiczną i krystaliczną oraz stabilność termiczną modyfikowanych CNCs. Właściwości wytworzonych materiałów celulozowych analizowano przy zastosowaniu metod DLS, FTIR, XRD, SEM, AFM oraz TG.
Dalsze prace obejmowały zastosowanie nanokryształów celulozowych jako napełniacza do biopoliamidu 10.10. Kompozyty wytworzone zostały metodą wytłaczania w stopie. Porównano wpływ nanonapełniacza niemodyfikowanego i modyfikowanego na wybrane właściwości poliamidu 10.10. Analizowano także wpływ zawartości procentowej CNCs oraz ich stopnia zmodyfikowania na morfologię, właściwości termiczne i dynamiczne właściwości mechaniczne biopoliamidu. Biokompozyty scharakteryzowano z zastosowaniem technik SEM, DSC, XRD, DMA oraz TG.
The doctoral thesis includes a comparison of the properties of cellulose nanocrystals obtained by the hydrolysis of microcrystalline cellulose in solutions of sulfuric and phosphoric acid, as well as a comparison of the CNCs properties obtained with the use of different types of cellulose raw materials. In particular, the influence of the acid concentration on the morphology, chemical and crystalline structure, and thermal stability of cellulose nanoparticles was analyzed. The next stage of the experimental part was related to the optimization of the modification conditions by heterogeneous esterification of CNCs surface hydroxyl groups with succinic anhydride (SA). The analysis covered the influence of the applied molar excess of anhydride, time and temperature of the reaction on the morphology, chemical and crystalline structure, and thermal stability of the modified CNCs. The properties of the manufactured cellulose materials were analyzed using the DLS, FTIR, XRD, SEM, AFM and TG methods.
Further work included the use of cellulose nanocrystals as a filler for biopolyamide 10.10. The composites were made by melt extrusion. The effect of unmodified and modified nanofiller on selected properties of polyamide 10.10 was compared. The influence of the percentage content of CNCs and their modification degree on the morphology, thermal properties and dynamic mechanical properties of the biopolyamide was also analyzed. Biocomposites were characterized using SEM, DSC, XRD, DMA and TG techniques.
