2,6-dimetylofenol, katalizator żelazowo-chromowy, fluidyzacja, cyrkulacja o-krezolu
2,6-dimethylphenol, iron-chromium catalyst, fluidization, o-cresol circulation
Rozprawa doktorska dotyczy zastosowania złoża fluidalnego do syntezy 2,6-dimetylofenolu (2,6-DMP). W pracy zaproponowano przeprowadzenie syntezy 2,6-DMP z użyciem złoża utworzonego z ziaren przemysłowego katalizatora TZC-3/1. Ze względu na sposób organizacji procesu otrzymywania 2,6-DMP w pierwszej części pracy eksperymentalnej określono warunki stabilnej fluidyzacji ziaren TZC-3/1, która tworzyć będzie właściwą przestrzeń reakcyjną. Reaktor fluidyzacyjny połączono z analizatorem FTIR, a sam analizator wykalibrowano, aby możliwe było ciągłe monitorowanie ilości produktów otrzymywanych w trakcie wytwarzania 2,6-DMP. Wyniki badań wykazały, że niezależnie od temperatury oraz nadmiaru środka alkilującego, w produktach procesu 2,6-DMP zawsze znajdować się będzie duża ilość o-krezolu będącego produktem pośrednim. W wyniku serii syntez 2,6-DMP z mieszanek zawierających fenol, o-krezol, metanol i wodę określono stacjonarne warunki prowadzenia procesu z cyrkulacją o-krezolu w procesie. Wykorzystując dwuwymiarową aproksymację wyniki syntez 2,6-DMP ze zmienną ilością o-krezolu w surowcu przedstawiono w postaci wykresów pokazujących jak będzie zachowywał się układ syntezy 2,6-DMP przy zmianie wybranych parametrów. W wyniku graficznej optymalizacji znaleziono najkorzystniejsze warunki syntezy 2,6-DMP pod względem wydajności produktu, zużycia fenolu oraz ilości ubocznych 2,4-DMP i 2,4,6-TMP.
The dissertation concerns the use of a fluidized bed for the synthesis of 2,6-dimethylphenol (2,6-DMP). The paper proposes to carry out the synthesis of 2,6-DMP with a bed formed by grain of the TZC-3/1 catalyst. Due to the type of organization of 2,6-DMP process, in the first part of the experimental work the conditions of stable fluidization of TZC- 3/1 particles were found, because this catalyst will create the appropriate reaction space. The fluidized bed reactor was connected with FTIR analyzer. The FTIR spectrometer was calibrated in a way which made it possible for the continuous monitoring of the quantities of the products obtained during the preparation of 2,6-DMP.The results showed that in the products there will always be a large amount of o-cresol which is the intermediate regardless of the temperature and the excess of alkylating agent. The conditions of 2,6-DMP process with circulating o-cresol were found by a series of syntheses from mixtures containing phenol, o-cresol, methanol and water. Using a two-dimensional approximation of the results of the synthesis with variable amounts of o-cresol in substrate mixture are shown in graphs which allow to prediction how the system of 2,6-DMP synthesis will behave when selected parameters will be changing. The optimum conditions in terms of 2,6-DMP yield, phenol conversion, the share of 2,4-DMP and 2,4,6-TMP were found.
